A sample of nepheline from Egan Chute, near Bancroft, Ontario, with a chemical composition (K1.32□0.68)(Na6.05Ca0.22) [Al7.77Si8.21O32], has been studied using single-crystal X-ray diffraction, transmission electron microscopy (TEM), thermal analyses, and powder X-ray diffraction. Its structure was refined in space group P63 to an R1 index of 0.041 on the basis of 737 unique observed reflections. The parameters of the pseudohexagonal subcell are a 9.9853(7), c 8.3689(17) Å. The Al and Si atoms are fully ordered. The O1 framework oxygen atom is disordered over three nearby positions that are slightly displaced off the threefold axis in the average structure. Vacancies are present at the K site. Selected-area electron diffraction (SAED) patterns show that the satellite reflections are very weak and diffuse, and give rise to an incommensurate supercell. Images obtained by high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) indicate that nepheline probably consists of domains that are separated by possible antiphase boundaries (APBs). Results from thermal analyses indicate that a displacive transformation occurs in nepheline at 292°C and represents a positional order–disorder of O1 oxygen atoms. A K – □ order–disorder transformation occurs at 399°C and is attributed to disordering of K ions and □ vacancies in the large sixfold channels of the nepheline structure. An Al–Si order–disorder transformation occurs at 963°C and involves the highest energy among the various transitions. The ordering that gives rise to the satellite reflections is destroyed in the electron beam and results in twinned unit-cells.

Nous avons caractérisé un échantillon de néphéline provenant de Egan Chute, près de Bancroft, en Ontario, ayant une composition (K1.32□0.68)(Na6.05Ca0.22)[Al7.77Si8.21O32], par diffraction X sur monocristal, microscopie électronique à transmission, analyses thermiques, et diffraction X sur poudre. Nous en avons affiné la structure dans le groupe spatial P63 jusqu’à un résidu R1 de 0.041 en nous servant de 737 réflexions uniques observées. Les paramètres de la sous-maille pseudohexagonale sont a 9.9853(7), c 8.3689(17) Å. Les atomes Al et Si sont complètement ordonnés. L’atome d’oxygène O1 de la trame est déplacé sur trois positions par rapport à la position idéale sur l’axe de symétrie 3, ce qui provoque un désordre de position. Des lacunes sont présentes au site K. Les tracés de diffraction électronique sur aire réduite montrent que les réflexions satellites sont de très faible intensité et floues, et mènent à la définition d’une surmaille incommensurable. Les images obtenues en haute résolution par microscopie électronique à transmission indiquent que la néphéline de Egan Chute contient probablement des domaines séparés l’un de l’autre par des interfaces antiphasées. Les résultats de l’analyse thermique indiquent la présence d’une transition due à un déplacement d’atomes à 292°C, attribuable à une relation ordre–désordre dans la position de l’atome O1. Une transformation ordre–désordre due à K et □ a lieu à 399°C et serait attribuable au désordre qui intervient parmi les ions de K et les lacunes dans les canaux à axe de symétrie 6 dans la structure. Une transformation ordre–désordre affecte la distribution de Al et Si à 963°C et requiert la plus grande énergie de toutes les transitions. La mise en ordre qui cause les réflexions satellites est détruite dans le faisceau d’électrons et mène à la formation de mailles élémentaires maclées.

(Traduit par la Rédaction)

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